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介紹
當前使用的許多分析方法檢測農(nóng)藥和其他污染物不足— 2017年氟蟲腈卵污染丑聞是的
例子。隨著工作的改善分析技術(shù),本文提供了一個農(nóng)藥分析的工作流程概述,解決食品安全準則使用Agilent 6546完成液相色譜(LC)四極飛行時間(Q-TOF)系統(tǒng),以及討論使用的食品安全應用新的篩選器軟件工具。質(zhì)譜質(zhì)譜產(chǎn)生定性和定量結(jié)果。定量的非常有針對性-多少錢
化合物的濃度可以是檢測到。定性方面是什么在樣本中??梢耘懦谕鈫醽碜曰虬诜治鲋??兩個都結(jié)果受儀器的限制靈敏度和選擇性。
全譜圖的比較
目標分析包括以下內(nèi)容:
•全頻譜:頻譜是從測量中得出。分辨率是每個傳播的物種(即峰寬)。通常,這是完成的在高分辨率儀器上例如Q-TOF。•目標分析:僅目標窗口被發(fā)送。分辨率是寬度傳輸窗口。這是三重四極桿儀器的典型工作流程。三重四極桿是美國的金標準最高靈敏度的定量和出色的動態(tài)范圍,但它具有一些限制。首先是它的單位質(zhì)量解析度;它的質(zhì)量也很低新樣品的準確性和樣品再分析化合物是不可能的。Q-TOF技術(shù)的質(zhì)量很高分辨率高,質(zhì)量準確度高,能夠?qū)Ψ悄繕嘶衔镞M行樣品重新分析。因此,Q-TOF解決三重局限性四極桿,但有靈敏度權(quán)衡。其靈敏度可比
有中距離的三重四極桿,動態(tài)范圍略低。安捷倫不僅在關(guān)注大眾光譜儀,但它也可以覆蓋農(nóng)藥分析的整個工作流程食品安全—從樣品制備以及分離檢測和報告,包括用于集成的附加值技術(shù)和服務結(jié)合在一起。工作流程概述用于農(nóng)藥分析工作流程的第一步是樣本準備;通常是通過QuEChERS提取方法。安捷倫Bond Elut試劑具有不同的功能市場上的要求,例如樣品提取中的不同體積步驟或其他方法(例如EN-或基于AOAC)。提取后,下步驟是選擇分散固體相萃取套件。它可以再次是取決于體積,方法或矩陣依存關(guān)系。接下來是分離步驟展示了以下產(chǎn)品的功能和影響Agilent 1290 Infinity II液相色譜系統(tǒng)。這1290 Infinity II功能:•觸摸屏顯示直觀
和自適應控制。變化是輕松制作。•檢測器可以達到數(shù)據(jù)傳輸率適用于超高壓液相色譜峰(240
赫茲VWD和DAD)。合適用于快速色譜。•柱箱創(chuàng)新的閥門設計QuickChange和免工具提供的功能非常停機時間短,設置靈活。•接近零的自動進樣器殘留物少于9 ppm。它有最高的樣品容量(6,14416x384孔板中的樣本),最大限度地減少了手動交互樣本分析。•1300巴的背壓等級
高通量分析。專注于質(zhì)譜儀,共有三種不同的工作流程:1.目標定量:用有限的目標列表(100個)。這工作流程是最高的吞吐量。2.有針對性的篩查:確認化合物的存在。這是的中型清單(數(shù)百至一千),這仍然是一個高吞吐量常規(guī)分析。3. 非靶向篩選:樣品被分析為重大化合物。這是大尺寸的分析物(千)與中低吞吐量。僅關(guān)注兩個工作流程,用于目標定量的Q-TOF工作流程使用數(shù)據(jù)獨立采集(DIA),即全離子或Q-RAI(四極解析所有離子)和一個
生成校準曲線以量化未知樣品中的化合物。這需要建筑參考標準校準曲線,但保留時間是已知的,集中精力報告分析物。有針對性的篩選工作流程的嫌疑犯也是DIA,它證實了如果檢測到高濃度的化合物置信度。參考標準是在這里是可選的,因此分析依靠高質(zhì)量的同位素保真度和共洗脫片段或光譜庫匹配。關(guān)鍵部分此工作流程是快速審查的需求確定分析物是否存在的過程
在樣品中檢測到或未檢測到。兩種分析的工作流程是可以執(zhí)行與安捷倫同時MassHunter收購10.1。被標記為目標的分析物被量化,并且更大的一組嫌疑犯被篩查在同一同時安裝軟件。此外,篩選器工具已嵌入其中加速分析的軟件信息豐富的Q-TOF DIA數(shù)據(jù)。完成此過程后,將生成一個報告,列出檢測到的或可疑的化合物和目標分析物有濃度報告。食品安全準則在6546 LC / Q-TOF之內(nèi)2017年SANTE指南(11813)集農(nóng)藥鑒定要求食品和飼料中的殘留分析單位質(zhì)量分辨率以及精確度質(zhì)量測量。對于后者,相關(guān)的質(zhì)譜儀是Q-TOFOrbitrab,FT-ICR或扇區(qū)MS。這SANTE準則(SANTE / 12682/2019)最小離子數(shù)明所必需;在這種情況下,質(zhì)量精確度小于的兩個離子大于5 ppm和至少一個碎片離子是必需的。另一個要求“帶有標簽的分析物量化目標還有更多的在同一屏幕上同時使用軟件。”
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